硅氢加成接枝反应是该新型改性聚醚硅氧烷的关键合成步骤，对参与反应的不饱和聚醚及端氢基的含氢硅油的质量要求十分严格，特别是聚醚的不饱和度和离子残留量以及硅油的含氢量和水分指数。

2．1 不饱和聚醚的选择

采用烯丙醇加入适量比例的EOPO进行聚合反应，需加入一定的碱催化剂，故反应完成后，嵌段聚醚产品中会有一定的钠离子残留，需迸一步除钠以保障后续反应的进行。另外，要保证最终产物良好的入水和消泡性能必须调整合适的EO／PO比例和控制聚醚的分子量。

如表1所示，不同环氧乙烷环氧丙烷比例合成的烯丙醇聚醚对最终产品的人水及消泡性能影响很大，聚醚分子量宜控制在1000以内，否则接枝后分子链段太长，入水自乳化能力减弱，产品黏度也变大。为了满足最终产品的强表面活性和入水性能，合成的系列特种烯丙醇聚醚应该能够满足以下要求：HLB值在14～18之间；弘>o．7，可供接枝；钠离子残留量须小于0．1％。

2．2含氢硅油分子质量对接枝反应的影响

接枝反应过程中真空蒸馏进行除水，控制含水量在0．05％以下。除水合格后，停真空通氮，反应结束后，停止通氮，再抽真空减压蒸馏，除去低沸物，即低聚合度的反应副产物，得到聚醚改性有机硅油。在硅氢加成反应中，水分的存在对反应结果影响很大，特别是在铂催化剂作用下，微量的水分也会使Si—H基团发生水解，进一步缩合交联，甚至生成不溶性的凝胶。

接枝反应在油相溶剂中进行，反应更快更充分，交联产物可控。

由表2可知，随着硅油分子链段增加，接枝反应的转化率变大，产物交联程度也增大。含氢越低，会使接枝反应时受聚醚位阻效应的影响较小，越有利于接枝反应的进行，转化率增大，同时低分子链段的聚硅氧烷基团表面活性更强，分子量2000以下含氢硅油合成的改性硅氧烷1％水溶液表面张力可达到在25 dyn／cm以下。

2．3反应温度的控制

反应温度对于控制接枝反应的进程至关重要，铂催化剂的反应催化活性在80℃以上[7l，但过高的温度会利于交联物的形成，虽然氮气的保护能大大避免交联物形成导致体系黏度增大，但温度的控制也很关键。

如图1所示，105℃以上的高温下反应聚醚的转化率并没有显著增高，而体系黏度却明显增大。

温度太高，烯丙基会发生异构化反应，生成不能进行硅氢加成的丙烯基聚醚，使反应率降低。故酯化温度宜控制在85℃左右。

2．4聚醚改性硅油的结构袁征

通过聚醚接枝后的硅氧烷红外图谱可以看到，σ85000pxl～σ88625px-1出现羟基一0H的特征伸缩振动吸收峰，而不饱和C—C键的σ41050px_1和Si—H键在σ54250px-1处伸缩振动吸收峰和σ22750px叫处弯曲振动吸收峰已经基本消失，σ25500px_1和σ27500px_1特有的伸缩振动双强峰则是长链的Si一0基团的特征峰，σ36250px～、σ33750px-1和σ23750px叫为E0的特征吸收峰，初步检测表明，合成的聚醚改性硅油分子达到预期结构。

2．5酯化聚合反应

聚醚改性有机硅油中分批加入有机脂肪酸，酯化温度控制在125～130℃；加入质量为总反应物0．3％左右的催化剂对甲苯磺酸。在吹氮环境下进行搅拌，通过酸值检测反应进程。在反应结束后停止吹氮，真空下抽干苯类溶剂。

2．6消泡性能

本文合成的聚醚改性有机硅消泡剂无需添加乳化剂进行复配，常温下消泡抑泡性能良好，高温条件下亦能迅速在水中乳化，乳液稳定性好，不漂油，与国内外常见的有机硅产品比较结果如表3。

表3中，NCl0、NCll为按本文方法制作的新型的聚醚改性硅油消泡剂样品，C850为有机硅复配乳液，KC300为传统单一型二甲基硅油，有效含量都是100％。通过对比可知，聚醚改性有机硅的复配乳液虽然破泡抑泡性能都很好，但高温性能较差，有破乳和漂油现象。而改性后的新型聚醚改性硅油入水后可形成稳定的分散乳液，具有较好高温稳定性，且该乳液具有良好的消泡抑泡性能，操作性能较好，同等用量下优于对比的国内外有机硅消泡剂。