2． 1 PHMS、PE 与PMS 的红外谱图

图1 中a 为含氢硅油，b 为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，c 聚醚改性硅油的红外光谱图。

由图1 可知，PHMS 中Si─H 的特征吸收峰2 160．0－1和PE中C=C的特征吸收峰1 644.5 cm－1于谱PMS中消失，说明PE与PHMS加成反应比较彻底，PE 几乎完全接枝到PHMS 侧链上; 产物PMS 中存在聚硅氧烷链段和聚醚基团相应的特征吸收峰.

2． 2 乳化剂的选择及用量

本实验以Span60、Tween60 和聚醚改性硅油PMS-1、PMS-2 作为复合乳化剂，制备活性成分30%的消泡剂。主要因为单一的表面活性剂产生的界面膜不够致密，机械强度不高，进而影响到乳液的稳定性; 而不同长度和不同结构的多种非离子表面活性剂能更充分地占据油/水的表面层，使分子排列更加紧密，通过横向分子间的疏水作用，增强水相和油相的亲和力，达到稳定乳状液的目的。乳化剂用量过少，乳液不稳定，容易分层; 用量过大，流动性差，影响消泡性能; 适当用量为乳液总质量的4． 5%。

2． 3 乳化剂配方的均匀设计方案

在乳化剂占乳液的质量分数为4． 5% 的前提下，复合乳化剂的HLB 值及各组分之间的比例对乳液的稳定性有很大影响，因此以消泡剂乳液的水分散性、离心稳定性、漂油温度等为指标，采用有限制性的混料均匀设计方法，对复合乳化体系进行配方设计。复合乳化剂HLB 值由公式HLB = ΣHLBa× A% 计算( 此处HLBa和A% 分别为Span60、

Tween60 的HLB 值及其所占复合乳化剂的质量分数) 。采用4 因素24 水平24 次实验的均匀设计表U24(24的四次方) ，筛选出复合乳化剂HLB 值相差较大的乳化实施方案，结果见表1。

由表1 可知，不同HLB 值的复合乳化剂乳化所得乳液的稳定性差别很大，而HLB 值在10．2～10．4的硅油乳液稳定性较佳; 编号1-4、1-8、1-12 水分散性良好，离心不分层，常温下不漂油，呈现出较好的乳化效果，其中1-12 乳化效果最好。

实验还发现，即使乳化剂HLB 值相近时，各组分的配比不同，所得乳液的稳定性也有很大差异。因此，我们又考察了HLB 值在10．2～10．4，不同乳化剂配方对消泡剂乳液性能的影响，结果见表2。

由表2 可知，最佳配方为2-2，制备的消泡剂乳液均匀细腻，黏度适中，易分散; 耐温稳定性最好，在较高温度下不漂油、不破乳; 在水中分散迅速，无油相颗粒物。

2． 4 乳化方法的选择

在机械搅拌乳化法中，根据乳化剂加入方式的不同可分为剂在油中法(乳化剂) 、剂在水中法和轮流加入法。选用2-2 乳化剂配方，制备活性成分30%的聚醚改性硅油消泡剂，在其他乳化条件保持不变情况下，考察乳化方法对消泡剂乳液分散性、离心稳定性及乳液的黏稠流动性的影响，结果见表3。

由表3 可知，采用剂在水中工艺得到的乳液颗粒大，较稀，易分层; 轮流加入工艺得到的乳液较稀，液面油斑很密，同时操作起来比较复杂。采用剂在油中乳化工艺，得到的乳液颗粒较小，均一性好，不漂油，不分层; 其乳液在乳液稳定性、分散性和流动性上都有明显的优势。因此，实验选择的乳化剂较佳的乳化方法为剂在油中法。

2． 5 乳化时间的选择

选用2-2 乳化剂配方，采用剂在油中的乳化方式( 即转相法) ，制备活性成分30%的聚醚改性硅油消泡剂，不同乳化时间对乳液性能的影响见表4。

由表4 可知，乳化40 min 时，乳液的性能较佳，少于30 min 时，油相未能较好地分散，液滴颗粒较大，且有明显的漂油现象。这是因为刚乳化完毕时，油相的小颗粒仍凝聚在一起，使乳液显得较为粗糙;随着搅拌的进行，凝聚的小颗粒逐渐解聚分散，40 min 后油相均匀地分散在水相中，使得乳液较为细腻。若乳化时间过长，很难使油相颗粒再分散，反而会使乳液因过度剪切，稠度下降，导致稳定性也下降。乳化40 min 不仅能保证产品质量，同时也能提高生产效率，降低能源消耗，避免不必要的浪费。因此，实验选择最佳乳化时间为40 min。

2． 6 消泡剂的应用性能测试

2． 6． 1 消泡效果测试

向1 000 mL 的大烧杯中，加入200 g 固含量40%的苯丙涂料乳液，0．4g消泡剂，在高速分散机上以3 000r/min 的转速高速分散30 min，测定分散液的体积V( mL) 和100 mL 分散液的质量M( g) 。不同乳化剂配方的消泡剂在苯丙涂料乳液中消泡效果对比，结果见表5。

由表5 可知，编号2-2 消泡剂的体积最小，消泡率最高; 100 mL 消泡剂的质量最大，泡沫残余量最少。取出少许消泡剂，置于干净的玻璃板上，并用玻棒将胶乳刮平，其它乳液在玻璃板上有不同程度的缩孔现象，而编号2-2 消泡剂几乎看不到缩孔。这主要因为2-2 配方的分散性最好，聚醚改性硅油提高了消泡剂与油墨相容性，增加了药剂与泡沫的接触，而增强了消泡效果。

2． 6． 2 消泡速度测试

不同乳化剂配方的消泡剂在苯丙油墨中消泡、抑泡性能对比，结果见表6。

由表6 可知，编号2-2 消泡剂的消泡时间最短，抑泡时间最长，综合性能达国外某进口产品水平。这是因为2-2 配方的乳液稳定性好，不破乳、不分层，保证了硅油、聚醚硅油和硅粒的协同效应消泡作用。良好分散性在泡沫表面铺展，使消泡活性成分均匀的分散在物料中，增加了药剂与泡沫的接触; 疏水白炭黑作为纳米级材料，具有极高的表面活性，吸附泡沫表面的表面活性物质，增加泡沫的不稳定性;且消泡剂粒径大小适合，“进入泡沫深度”适中，在低表面张力的牵引下，破坏了泡膜本身的平衡性，进而增强了消泡效果。

3、 结论

以甲基硅油、气相法二氧化硅为主要成分，采用Span60、Tween60 和聚醚硅油为复合乳化剂，羧甲基纤维素钠为增稠剂，制得了高效乳液型有机硅复合乳液消泡剂，离心稳定性、耐热稳定性好，在水性涂料中易分散，消泡彻底、涂层表面无缩孔和鱼眼。