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1.1 试剂
端含氢硅油(PHMS),活泼氢质量分数为0.1%,工业品,嘉兴联合化工;烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(M20),工业品,自制;氯铂酸,分析纯,广东汕头市精细化学品有限公司;有机脂肪酸,分析纯,上海精细化学品有限公司。
1.2硅氢加成和酯化反应
烯丙醇聚醚和含氢硅油在严格控水的条件下,通入氮气,滴加端氢基含氢硅油,溶剂为甲苯、二甲苯等油相溶剂的一种或几种。在通氮并回流冷凝下搅拌加热条件下,加入催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液,控制滴加速度和加入总量,直到反应结束。
反应结构式为:
其中,n=6~20,m=10~20;Rl为一CH3或一C6Hs,R2为一CH3或一H。
在上述的聚醚改性有机硅油中加入有机酸,酯化温度控制在125~130℃;加入质量为总反应物0.3%左右的催化剂对甲苯磺酸。在吹氮环境下进行搅拌,通过酸值检测反应进程。用羟值检查和红外仪器验证反应产物的酯化程度。
1.3 测试
浊点测试,参照GB/T 5559—1993;不饱和度μ,参照GB/T 12008.7-1992聚醚多元醇中不饱和度的测定;羟值测试,参照GB/T 7383—2007;含水量测定,参照GB/T11275~2007;消泡抑泡性能测试,参照ASTM—D892—46T标准方法5;GPC分析:LC一10AT液相色谱仪、RID-10A示差折光检测器、10EaA凝胶色谱柱(大连依力特),测定产物平均分子质量以及交联物含量。