2.1 影响硅氢加成反应的因素

2.1.1 硅氢键与双键摩尔比

在n( 聚醚酯): n( 聚醚) 为1:1，反应时间为5.5 h，催化剂用量为20 μg·g-1 ( 相对于反应物的质量)，考察硅氢键与双键摩尔比对Si-H 转化率的影响，结果见图1。

由图1 看出，随着含氢硅油与双键配比逐渐增大，硅氢键的转化率增大，但随着配料比继续增大，硅氢键的转化率减小，这可能是由于随双键比例增大，含氢硅油空间位阻增大，硅氢化反应难以继续，双键之间发生了副反应。因此，选择n(Si-H):n(C=C) 为1:1.2。

2.1.2 反应温度

其他反应条件不变，考察反应温度对Si-H 转化率的影响，结果见图2。

由图2 看出，随着反应温度的升高，反应速度加快，转化率升高，这是由于高温有利于Si-H的断裂，有利于加成反应的进行，但反应温度过高时，副反应增加，凝胶化现象严重，导致转化率下降，产物黏度增加，色泽加深，故选择90℃作为反应温度。

2.1.3 反应时间

其他反应条件不变，考察反应时间对Si-H 转化率的影响，结果见图3。

由图3 看出，随着反应时间的延长，转化率也在增加。当反应到5.5 h 的时候，延长反应时间，转化率增加的幅度较小，说明反应基本进行完全。综合考虑能源节约和产品性状，选择反应时间为5.5 h。

2.1.4 催化剂用量

其他反应条件不变，考察反应时间对Si-H 转化率的影响，结果见图4。

由图4 看出，在一定范围内Si-H 转化率随着催化剂用量的增加而明显增加。当催化剂用量到达20 μg·g-1，Si-H 转化率达到92.4% ；继续增加催化剂的用量，转化率基本保持不变，反应后期体系还原产生的大量铂黑易导致产物的色泽加深，既影响产物外观，又增加了产物后处理的难度。

2.2 产物的红外光谱

产物及原料含氢硅油（PHMS）的红外光谱如图5 所示。从图中看出，2157.95 cm-1是PHMS 的Si-H 键的吸收峰，为一强峰，改性硅油图中的相似位置出峰极微弱，说明4.234（kH），7.289 为CDC13 溶

剂峰。

根据产品的红外光谱和核磁共振氢谱说明聚醚酯和聚醚已接枝到聚硅氧烷的主链上，具有预期结构。

2.4 应用性能研究

2.4.1 浊点测定

非离子表面活性剂的水溶液在温度升高到一定程度时，因相分离突然出现混浊，这时的温度叫浊点。浊点是表征表面活性剂亲水性的重要指标。聚醚与聚醚酯的配比对产物浊点的影响如表1 所示。

由表１可知，随着聚醚F-6比例的下降，产物浊点上升。这是由于聚醚和聚醚酯中EO/PO值的改变所决定的。一种表面活性好的表面活性剂，应该是在浓度较低时具有最低表面张力。

因此，可以用达到最低表面张力时的浓度大小作为衡量表面活性剂的表面活性的一种量度。但由于浊点高时对应的表面张力也相应升高，故选择n(F-6):n( 聚醚酯)为2:1，此时对应的表面张力也较低。

2.4.2 共改性硅油水溶液表面张力变化趋势

取聚醚F-6 与聚醚酯的摩尔比为2:1 的共改性产物制成水溶液，并在常温下测其各个质量浓度下的表面张力，结果见图7。

由图7可知，产物水溶液表面张力随浓度的升高而下降，当溶液质量浓度为0.8 g·L-1 时，测得最小表面张力值25.12mN·m-1，继续提高质量浓度，表面张力无明显变化，根据表面活性剂的性质，可认为此时已达到临界胶束浓度。说明产物具有低表面能等特点。

2.4.3 消泡性能测试

向玻璃容器中加入300 mL质量分数为10% 的黑液，加热至75℃，打开循环泵鼓泡至800 mL高度处，分别滴加0.5 mL 自制消泡剂和几种市售消泡剂乳液（固含量均为10%），测试其对应的消抑泡时间如表2 所示。

由表2 可知，在相同条件下，自制的有机硅消泡剂消泡时间仅为3 s，且抑泡时间长达725 s，消抑泡性能均优于市售同类产品。