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一种有机硅消泡剂的制备与应用试验

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1.1 试剂及仪器

试剂:烯丙醇聚氧烷基醚(F-6),烯丙基聚氧烷基醋酸酯,含氢硅油(PHMS,每100 gPHMS 中含氢0.18mol),为工业纯;氯铂酸(H2PtCl6· 6H2O),异丙醇,为分析纯。

仪器:WMZK-01 温度指示控制仪,JB90-S型数显电动搅拌器,GG-17 旋转蒸发仪,VECTOR-2型傅里叶红外光谱仪,DVANCWⅢ400MHz 型核共振仪,HARKE-A型表面张力仪。

1 . 2 改性硅油的合成

在装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入定量的含氢硅油、烯丙基聚氧烷基醋酸酯和异丙醇,升温至90℃,再加入计量的氯铂酸催化剂,反应0.5 h 后,加入计量的聚醚F-6 和异丙醇,补加一定量的氯铂酸催化剂与异丙醇,继续反应5 h,体系经真空抽滤除去异丙醇溶剂,得到淡黄色透明黏稠状液体,即聚醚酯、聚醚共改性硅油。用化学滴定法测定并计算其转化率。其反应方程式如下:

方式方程式.JPG

1.3 消泡剂的复配

将白炭黑(疏水处理),以及上一步制得的消泡剂单体、二甲基硅油按一定比例加入到250 mL 三口瓶中,加入适量催化剂,用油浴升温至110~140℃,保温反应4 h,得到硅膏;再加入适量改性物、乳化剂、硅膏,用高剪切分散乳化匀质机充分搅拌,采用水加入油中转相法,缓慢滴加去离子水,转相后充分搅拌,冷却制得消泡剂乳液。

1.4 结构表征及应用性能测试

红外光谱(IR) 采用压膜法用傅里叶红外光谱仪进行测定,波数范围400~4000 cm-1,波数分辨率1 cm-1。核磁共振氢谱(1H NMR) 溶剂为CDCl3,内标为四甲基硅烷(TMS)。表面张力用表面张力仪进行测定。浊点按GB/T 5559-2010对聚醚硅油质量分数为1% 的聚醚硅油水溶液进行测定。

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