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2.1消泡剂各成分用置范围的初步选择
二甲基硅油在乳液中的含量对消泡剂性能及乳液的制备过程有一定的影响,含量太低消泡效果差,太高不易乳化,在乳液中的含量为20%左右为宜。为控制固含量在20%一25%,将二甲基硅油用量定为18.00%。二氧化硅和二甲基硅油是消泡剂的主要成分,其配比对消泡剂的性能有很大的影响,以100:5;100:10左右为好。乳化剂分子的亲油亲水平衡值,即HLB值必须适中,配制的乳液才能稳定,乳化硅油在水中所需的HLB值为9左右。二甲基硅油难于乳化,Spa.类及Tween类乳化剂与二甲基硅油在化学结构上相似,两者亲和力较好,本文选择Span-80与Tween一80进行复配?。乳化剂随其用量增加,乳状液稠度增大,离心稳定性提高,但消泡性能降低,考虑到各种因素,乳化剂的用量以5%为宜。
以二氧化硅用量A、HLB值曰、乳化剂总用量C作为可变因素进行考察,每个因素各取3个水平,选用L9(33;)正交表进行试验,实验结果见表2。
从表2可以看出,根据表1进行正交实验设计制备的消泡剂都不稳定,只有二甲基硅油与二氧化硅用量比在18,00:1.80时稳定性稍微好一些。这可能与实验时制备的硅膏较稀有较大关系,应适当提高SiO:的用量,同时降低二甲基硅油的量。
2.2消泡剂各成分用量范围的进一步选择
将二甲基硅油用量降为16.00%,Si02用量定在1.60%一2.00%。因实验l中整体乳化情况都较差,应适当增加乳化剂的用量,将乳化剂用量提高到5.00%一7.00%。同样将SiO:用量(A)、HLB值(B)、乳化剂用量(C)作为可变因素,同样采用L9(3³)正交设计方案,结果见表3。各种因素所对应的稳定性如图1。
稳定性表示1、2、3位级所对应离心稳定性评分之和,如SiO2用量1.6%时的离心稳定性评分之和3+4+3=10;级差R表示每因素的最大位级之和减去最小位级之和,如SiO2用量;R=13-8=5,级差越大表明此因素对离心稳定性的影响越大,通过表3和极差R分析可得,HLB值对乳液稳定性起主要影响。
由图1可知,Si02用量为2.00%,乳化剂用量为5.00%一6.00%时,乳液稳定性较好。