氧化锆纳米粉料烧结生产制备方法

采用化学共沉淀工艺制备8 %Y2O3 (摩尔分数)稳定氧化锆纳米粉料[9],通过改变过程控制参数获得4种不同性能的纳米粉料(粒径10 ~100nm),分别编号为KD1、KD2、KD、KD4.在透射电镜下观察粉体的微观形貌,测试粉体的粒度;利用D/Max-RCX射线分析仪测试粉料的晶体结构和衍射谱.利用氨气吸附仪测定粉体比表面.采用SA-CP3离心沉降粒度分析仪测定粉体的团聚粒度. .纳米粉体经造粒后干压成型,压力为200 MPa ,恒压30 s.在Netzsch Dil402C型热分析仪.上研究纳米粉料的烧结性能.1450C分别恒温1~6h,氧化气氛中烧成氧化锆陶瓷.烧结后测定瓷片尺寸和质量,求出线收缩;采用阿基密德法测瓷体密度.

结果与讨论

样品的微观形貌见图1. 通过统计分析获得颗粒在TEM下的尺寸,结果见表1.细小易分散的近似球形粒子(KD1)尺度与微晶粒子尺度接近,而形状不规则的其他粒子表现出差别,粒度越大,差别越明显. KD2和KD3试样是2~3个微晶粒的聚合体,多晶颗粒的存在使得颗粒外形偏离球形,KD4样品呈现不规则多面体外形,包含了较多微晶粒的硬团聚体.实验中利用气体吸附法获得氮气吸附的比表面数据见表1.在颗粒细小并且呈现球形时,这种方法与XRD和TEM下获得粒径- -致,但是在颗.

粒形貌偏离球形时,由于颗粒的比形状因子很大，使得粒径数据出现了很大的偏差,表现在KD2、KD3样品中,特别是KD4样品由于硬团聚的存在和颗粒形状的影响，通过比表面测定获得颗粒直径已经不可靠了.在无微观应力的样品中,通过衍射线条的增宽,由Scherrer公式计算微晶尺寸的大小10],获得的晶粒尺寸有较高的可靠性[5]，尤其是同等条件下获得的数据,彼此之间有很好的可比性.因此本试验中采用这种方法来确定并比较样品中晶粒的大小.

在无微观应力的样品中,通过衍射线条的增宽,由Scherrer公式计算微晶尺寸的大小[101,获得的晶粒尺寸有较高的可靠性[51，尤其是同等条件下获得的数据,彼此之间有很好的可比性.因此本试验中采用这种方法来确定并比较样品中晶粒的大小.

比较3种测试方法发现,对于细小的球形颗粒,彼此间的一致性很好,但对于有硬团聚的不规则颗粒,由于硬团聚体的存在使得粉料比表面大.幅度下降,出现了很大偏差,实际应用中要区别对待.

3结论

1)纳米粉料开始烧结温度主要与一-次粒子尺寸有关，粉料越细，坯体的开始烧结温度越低;

2)材料致密化过程除与一-次粒子尺寸有关外，还与粉料粒径分布有紧密关系,团聚粒子小，粒径分布窄的KD3试样表选出较好的烧结性能;

3)4种氧化锆纳米粉体在1 450 C烧结时都获得了相对密度>96%的致密样品.